CRM-AZA3-b 原多甲藻酸-3 校準(zhǔn)溶液(Azas)是1995年第一次在愛爾蘭發(fā)現(xiàn)的一類與食用貝類有關(guān)的人類中毒事件后發(fā)現(xiàn)的一類甲殼類毒素[1，2]。Azas的起源已被確定為甲藻[5]。中毒癥狀包括惡.心、胃痙攣、頭痛、嘔吐和腹瀉。貝類中Azas(AZA 1、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量目前在整個(gè)組織中為0.16毫克/千克[6]。CRM-AZA3-b是經(jīng)過認(rèn)證的AZA3甲醇校準(zhǔn)解決方案，是2011年發(fā)布的CRM-AZA3的替代品。

CRM-AZA3-b是設(shè)計(jì)用來作為儀器校準(zhǔn)解決方案，以幫助分析人員測(cè)定浮游生物和貝類樣品提取物中的AZA 3。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)，其中AZA 3的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準(zhǔn)。CRM-AZA3-b也可用于貝類控制樣品的回收試驗(yàn)。

儲(chǔ)存和使用說明

為確保CRM-AZA3-b 原多甲藻酸-3 校準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下。同樣，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°℃的低頂空瓶中.

在打開之前，每個(gè)安瓿應(yīng)該允許溫暖到室溫和內(nèi)容完全混合。安瓿應(yīng)按預(yù)定得分點(diǎn)打開。一旦安瓿打開，準(zhǔn)確的假藥應(yīng)該用校準(zhǔn)的容量設(shè)備去除，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開超過幾分鐘，由于甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致的濃度增加。因此，建議CRM-AZA3-b的溶液不應(yīng)蒸發(fā)成干燥，因?yàn)椴ＡП砻娴臐撛诜纸?。注意：溶液的體積不被證明；只有濃度是確定的。因此，安瓿的整體含量不應(yīng)該被簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。

同質(zhì)性：選擇具有代表性的CRM-AZA3-b安瓿(n=28)，采用LC-MS/MS法測(cè)定AZA 3濃度，用方差分析評(píng)價(jià)結(jié)果，在整個(gè)填充序列中未檢測(cè)到異質(zhì)性。

穩(wěn)定性研究

對(duì)CRM-AZA3-b 原多甲藻酸-3 校準(zhǔn)溶液進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。生產(chǎn)過程和濃度與CRM-AZA3-b相當(dāng)，因此穩(wěn)定性比較合理。穩(wěn)定性研究表明，在-12℃或更低的時(shí)間內(nèi)，AZA 3在-12℃或更低的時(shí)間內(nèi)不會(huì)有明顯的降解。AZA 3表現(xiàn)出明顯的不穩(wěn)定性，10天后在+37℃時(shí)降解率為20%，30天后降解率約為50%。在長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性研究中，在+20°C下360天降解率大于40%，+37℃在180天后降解率接近90%。